Сканирующий электронный микроскоп Tescan MIRA 3 LMH
Приобретен ИГХ СО РАН в рамках Программы обновления приборной базы ведущих научных организаций федерального проекта «Развитие передовой инфраструктуры для проведения исследований и разработок в Российской Федерации» национального проекта «Наука». (конкурс 2019 г.)
11 марта 2020 г. – получен (поставщик: ООО "ТЕСКАН" (г. Санкт-Петербург, Гражданский проспект, 11).
19 марта 2020 г. - введен в эксплуатацию специалистами ООО "ТЕСКАН".
20 марта – 11 сентября 2020 г. – обучение персонала рабочей группы СЭМ, устранение технических и программно-аппаратных проблем, создание аналитической базы стандартных спектров основных типов природных минералов (в условиях самоизоляции и ограниченного доступа на рабочие места в связи с COVID-19).
14 сентября 2020 г. – начало плановых аналитических исследований.
Место размещения – «Кабинет сканирующей электронной микроскопии» (№ 122), по адресу: главный корпус ИГХ СО РАН, первый этаж, Иркутск, ул. Фаворского д.1А. Кабинет оборудован системой климат-контроля с обеспечением необходимого температурного режима и влажности.
Сканирующий электронный микроскоп Tescan MIRA 3 LMH предназначен для локального исследования поверхности, структуры и состава микрообъемов твердого вещества на уровне разрешения до 1-2 нм.
Презентация по Tescan MIRA 3 LMH
Возможности
- Быстрый поиск и идентификация вещества на поверхности исследуемых материалов.
- Проведение качественного и количественного рентгеноспектрального микроанализа с помощью энергодисперсионного спектрометра (Система энергодисперсионного микроанализа AztecLive Advanced Ultim Max 40 с безазотным детектором, Oxford Instruments Analytical Ltd., Англия).
- Определение химического состава микрообъемов твердого вещества (для элементов от B11 до U238);
- Изучение морфологии и фазового состава минералов, руд, горных пород, а также биологических объектов и синтетических материалов на уровне разрешения до 1-2 нм.
- Получение информации о структуре люминесцентных минералов с помощью монохроматической катодолюминесцентной приставки (TESCAN CL wide motorized).
Технические характеристики
- Автоэмиссионный катод Шоттки высокой яркости.
- Пространственное разрешение составляет 1-2 нм при 30 кВ.
- Увеличение от 2× до 1 000 000×.
- Ток пучка электронов от 2 пА до 200 нА.
- Ускоряющее напряжение от 200 В до 30 кВ.
- Максимальная скорость сканирования 20 нс/пиксель, минимальная скорость сканирования 10 мс/пиксель.
- Сохранение изображений размером до 16 384 × 16 384 пикселей за одно сканирование.
Детекторы
 |
 |
|||
 |
 |
 |
||
| SE detector | Mr-BSE detector | CL wide motorized | ||
|
Детектор вторичных электронов для получения изображений топографическ-ого контраста. Обеспечивает разреше-ние 1-2 нм при 30 кВ. |
Моторизованный выдвижной детектор отраженных электронов для получения изображений композиционного контраста с разрешением по атомному номеру 0,1Z. |
Моторизированный выдвижной детектор для регистрации монохро-матической катодолюминесценции в расширенном диапазоне длин волн 185-850 нм. |
Требования к образцу
Для столика-трансформера модели Карманова Н.С.
Линейные размеры препарата (шлиф, аншлиф, запрессовка) не должны превышать 60 мм в длину, 27 мм в ширину и 7 мм в высоту, или 27 мм в диаметре.
Для столика-карусели модели TESCAN.
Размер образцов не должен превышать: для шлифов 50 мм в длину, 25 мм в ширину и 1.5 мм в высоту; для аншлифов 50 мм в длину, 24 мм в ширину, 5 мм в высоту; для запрессовок в эпоксидной смоле 5 мм в высоту и 24 мм в диаметре.
Качество полировки анализируемой поверхности образца для количественного анализа должно соответствовать требованиям исследований методами рентгеноспектрального электронно-зондового микроанализа и сканирующей электронной микроскопии.
Напыление образцов. Для проведения микроскопических исследований образцы должны быть электропроводны. Для этой цели необходимо предварительное напыление образцов углеродом или металлами (к примеру: хром, медь, золото).
Примеры образцов для исследований
Аншлифы Открытый полированный шлиф
Запрессовки твердого, в том числе порошкового материала.
Презентация по Tescan MIRA 3 LMH
Квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой ICP-MS NexION 300D в сочетании с системой лазерной абляции New Wave UP 213
Эксплуатируется в рамках ЦКП «Изотопно-геохимических исследований» ИГХ СО РАН
Установлен в лаборатории геохимии изотопов в 2011 году.
Заведующий лабораторией к.г.-м.н. Сергей Игоревич Дриль,
тел.: (3952) 42-60-34
Область применения:
высокоточный микроэлементный анализ горных пород, руд, природных вод и сверхчистых материалов с использованием классических методов пробоподготовки (из растворов); в сочетании системой лазерной абляции UP 213 - локальный анализ геологических материалов, в том числе вулканических стекол, силикатных и рудных минералов, синтезированных чистых материалов, металлов, сплавов, керамики и т.д.
Технические характеристики:
1. Стандартный режим работы (без подавления фона), при котором ячейка в NexION 300 активно откачивается для удаления остаточных газов, что позволяет для некоторых элементов дать чувствительность, равную коллизионному или реакционному режимам;
2. Коллизионный режим (KED), который идеален для полуколичественного анализа, экологического мониторинга, работы с неизвестными образцами;
3. Реакционный режим со сканирующим квадропулем (режим DRC), признанный наилучшим для достижения низких пределов обнаружения (даже для наиболее трудных элементов и матриц);
4. Двухканальная Универсальная Ячейка (2 газовые линии);
5. UP 213 является высокопроизводительной системой лазерной абляции, использующей твердотельный Nd:YAG лазер с длиной волны 213 нм, который обеспечивает получение плоского кратера в исследуемом веществе и высокую степень абсорбции при исследовании как прозрачных, так и непрозрачных материалов.
Экспериментальная линейка для получения мультикремния для солнечной энергетики
Эксплуатируется в рамках ЦКП «Изотопно-геохимических исследований» ИГХ СО РАН
Установлены в отделе физики твердотельных материалов.
Заведующий отделом д.ф.-м.н. Александр Иосифович Непомнящих,
тел.: (3952) 51-14-66
Назначение и технические характеристики
Для получения мультикремния создана лабораторная экспериментальная линейка, состоящая из трех установок. Электродуговая установка (Рис. a) мощностью 100 кВт позволяет проводить карботермическое восстановление кремния в постоянном токе до 1500А. Блок питания выполнен в виде стабилизированного источника тока. Тигель, являющийся нижним электродом, и верхний электрод диаметром 76 мм выполнены из особо чистого графита. Корпус печи снабжен поворотным механизмом, что позволяет выливать кремний через верхнее отверстие по желобу, выполненному из огнеупорного материала. Высокотемпературная печь (Рис. b) позволяет проводить рафинирование расплава кремния газовой смесью при температурах до 1700 °С. Газовая смесь, приготовленная генератором газовой смеси, подается через трубку из карбида кремния, вводимой в расплав через верхнее отверстие в печи. Тигель для рафинирования изготавливается в лаборатории из высокотемпературного бетона. Для приготовления бетонной смеси и изготовления тигля разработано и изготовлено специальное оборудование. Для выращивания блоков мультикремния размером 125×125×250 мм проведена реконструкция установки СЗВН-20 (Рис. с). Для выращивания блоков мультикремния изготовлены тигли из кварцевой керамики.
Многоколлекторный масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой MC ICP NEPTUNE plus
Эксплуатируется в рамках ЦКП «Изотопно-геохимических исследований» ИГХ СО РАН
Установлен в лаборатории геохимии изотопов в 2011 году.
Заведующий лабораторией к.г.-м.н. Сергей Игоревич Дриль,
тел.: (3952) 42-60-34
Область применения:
высокоточный изотопный анализ состава Sr, Nd, Pb в горных породах, рудах, природных водах; Rb-Sr, Sm-Nd геохронология горных пород и минералов.
Технические характеристики:
1. Масс-анализатор высокого разрешения с двойной фокусировкой и дисперсией магнита 81 cм;
2. Режимы "Горячей" или "холодной" плазмы;
3. Подвижная мультиколлектороная система, включающая девять коллекторов Фарадея;
4. Ионная оптика с динамическим зумом, интегрированная с подвижной мультиколлекторной системой;
5. Высокое разрешение доступно по двум каналам;
6. Динамический диапазон 50 В;
7. Полностью автоматический плазменный интерфейс;
8. Полностью автоматизированное позиционирование горелки;
9. Гигагерцовая чувствительность при использовании стандартной горелки.
«РОМЕТР» - автоматизированный измеритель удельного электрического сопротивления контактным 4-х зондовым методом (слева) и «ТАУМЕТР-2М» - автоматизированный измеритель времени жизни неравновесных носителей заряда бесконтактным СВЧ – резонаторным методом (с
Эксплуатируется в рамках ЦКП «Изотопно-геохимических исследований» ИГХ СО РАН
«РОМЕТР» установлен в лаборатории физики монокристаллов в 2006 году, «ТАУМЕТР» в 2010 году.
Заведующий лабораторией д.ф.-м.н. Евгений Александрович Раджабов,
тел.: (3952) 51-14-62
Область применения:
аналитический контроль в полупроводниковом производстве, основное назначение - полупроводниковый кремний.
Технические характеристики:
для физических замеров на обоих приборах подходит любой плоскопараллельный образец материала (пластина, брусок) имеющий УЭС в диапазоне от 0,001 Ом×см до 10000 Ом×см. Четырёхзондовая головка для измерения УЭС имеет линейное расположение зондов через 1,3 мм. Материал зондов - карбид вольфрама. Максимальные пределы допускаемой основной относительной погрешности измерения для малых величин УЭС от -3% до +3%. Програмное обеспечение делает возможным графическое построение трёхмерных карт распределения УЭС по поверхности пластины (ρ = ρ(x,y)). Диапазон измерения времени жизни от 0,1 мкс до 5000 мкс в пределах допускаемой основной относительной погрешности для малых величин от -30% до +30%. Возбуждение неравновесных носителей заряда осуществляется воздействием на образец излучения лазерного диода с длиной волны 1,06 мкм и регулируемой мощностью 0-500 мВт. Диаметр светового пятна равен 2 мм. Точность вертикального и горизонтального позиционирования диэлектрического резонатора и светового пятна относительно измерительного столика с образцом составляет 10 мкм. Измерение временной зависимости спада фотопроводимости осуществляется в автоматическом режиме по минимуму отражённой от образца мощности СВЧ резонатора с минимальной дискретностью 0,1 МГц. Далее по спаду фотопроводимости по стандартам SEMI MF 1535, MF 28B и ГОСТу определяются значения эффективного времени жизни неравновесных носителей заряда и рассчитываются объёмные.